Resumen
The invention relates to nanocrystalline titanium dioxide with mixing of anatase and rutile phases in proportion and/or spatial distribution controlled by means of laser irradiation. Titanium dioxide is a material with a wide range of applications for which a certain polymorphism is required, owing to which it is necessary to find methods for controlling the anatase-rutile phase transition, which allow the mixing of the two phases to be regulated. The invention also relates to the production of nanocrystalline titanium oxide with mixing of anatase and rutile phases controlled quantitatively and/or spatially with micrometric resolution by means of laser stamping. This phase control allows multifunctional and polyvalent devices to be designed on the basis of nanocrystalline titanium oxide and the different properties of the anatase and rutile phases thereof.
Reivindicaciones
1. 1. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controladas en proporción y distribución espacial mediante irradiación láser que comprende: 2. Obtener los espectros Raman característicos de nanopartículas sin dopar para cada fase (anatasa y rutilo) 3. Diseñar un patrón de irradiación que seguirá el láser sobre la muestra irradiada. 4. Irradiar con láser, siguiendo el patrón diseñado, las nanopartículas de dióxido de titanio monofásicas de anatasa en forma de pastilla. 5. Controlar la evolución de la transición anatasa-rutilo mediante la adquisición de espectros Raman del material irradiado. 6. Calcular el porcentaje de la fase rutilo generada por comparación entre los espectros obtenidos en la monitorización y los espectros característicos de cada fase. 7. Mantener el proceso de irradiación hasta conseguir el porcentaje de fase rutilo deseado. 8. 2. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controladas en proporción y distribución, según reivindicación 1, donde las nanopartículas de dióxido de titanio irradiadas son puras o dopadas con Al y/o Fe. 9. 3. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controladas en proporción y distribución, según reivindicaciones 1 y 2, donde la irradiación se realiza localmente mediante un microscopio confocal equipado con un láser He-Cd con una longitud de onda de 325 nm y una potencia de salida de 25mW. 10. 4. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controladas en proporción y distribución, según reivindicaciones anteriores, donde los espectros característicos de cada fase (anatasa y rutilo) y los espectros de control se toman con la mínima potencia láser y se ajustan mediante la calibración del espectro resultante a una mezcla ponderada del espectro propio de la fase anatasa (Sa) y de la fase rutilo (Sr). 11. 5. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controladas en proporción y distribución, según reivindicación 3, donde la potencia de salida del láser se reduce en factores 0.5, 0.25 y 0.1 empleando filtros neutros. 12. 6. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controlada en proporción y distribución, según reivindicaciones anteriores, donde la irradiación de las nanopartículas dopadas o sin dopar se realiza sobre una región circular micrométrica de diámetro d con la potencia máxima del láser durante tiempos controlados que oscilan entre 30 segundos y 6 horas en función de la composición de la muestra y el porcentaje de fase rutilo deseada. 13. 7. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controladas en proporción y distribución, según reivindicaciones anteriores, donde el porcentaje de fase rutilo generado en un punto tras la irradiación (Sexp) durante un tiempo (t) se calcula mediante la ecuación: 14. Sexp CLSa "t" 15. donde a y p son los parámetros de la combinación lineal empleados para reproducir el espectro Sexp, a partir de los espectros de referencia Sa y Su, que representan la fracción en volumen de cada una de las fases en función del tiempo de irradiación. 16. 8. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controlada en proporción y distribución, según reivindicación 1, donde el patrón de irradiación es una malla de mxm puntos de irradiación en áreas de L1XL2 pm2 siendo Un, > d, siendo d el diámetro de la región circular micrométrica irradiada en cada punto por el láser enfocado sobre la muestra 17. 9. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controlada en proporción y distribución, según reivindicación 8, donde el área irradiada por el láser en cada uno de los n¡xri2 pasos corresponde a 7t(d/2)2. 18. 10. Procedimiento de obtención de dióxido de titanio nanocristalino con mezcla de fases anatasa y rutilo controlada en proporción y distribución, según reivindicaciones 8 y 9, 19. donde el porcentaje de fase rutilo generado en el área de estudio, L1XL2 (gm2) se calcula según la ecuación: 20. Rutilo (%) = ^nQ Rt{%)
