Resumen
The invention relates to a miniature device which is used with liquids at high pressures and at a controlled temperature for the extraction of different types of chemical species from semi-solid or solid samples contained in a closed cell. The invention consists of a reduced-size thermostatted oven in which up to three variable-size extraction cells can be mounted, the ends of which are connected to valves that are equipped with a coil by way of a cooling system. The inventive device enables the volume of the extractant and the pressure applied to each cell to be precisely controlled, such that small cells can be used and samples of between 20 and 50 mg can be extracted using minimum solvent and reagents. The valve system can be used for the in-line coupling of the different extraction cells or the device with chromatographic separation and/or purification systems or with certain detectors, thereby forming a very useful tool for solving various different problems within the field of sample preparation in analytical chemistry.
Reivindicaciones
1. 1. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas caracterizado porque consta de una serie de celdas deextracción de tamaño variable, un horno equipado con sistema decontrol y regulación de temperatura, una bomba de cromatografíaliquida para bombear y presurizar el disolvente de la celda yválvulas de inyección de varias vías conectadas a la entrada ysalida de las celdas de extracción. 2. 2. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicación 1, caracterizado porque lasválvulas de inyección son de seis vías. 3. 3. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicación 1, caracterizado porque elintervalo de temperatura de trabajo es de 25 a 200ºC. 4. 4. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicación 1, caracterizado porque elintervalo de presión de trabajo es de 1 a 20 MPa. 5. 5. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicación 1, caracterizado porque elvolumen de las celdas puede variarse entre 0.05 y 30 ml. 6. 6. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas, segúnreivindicaciones 1 y 5, caracterizado porque puede utilizarsimultáneamente celdas de distinto tamaño. 7. 7. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicaciones 1, 5 y 6, caracterizadoporque las celdas de extracción hechas a medida permiten elanálisis de muestras de pequeño tamaño sin dilución de losextractos. 8. 8. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas, segúnreivindicaciones 1 y 5, caracterizado porque el control de lapresión puede ser independiente en cada una de las celdas. 9. 9. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicación 1 y 5, caracterizado porquepermite el acoplamiento en línea de las tres celdas del sistemaposibilitando hasta tres extracciones sucesivas. 10. 10. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicación 1, caracterizado porque permitecontrolar el flujo de disolvente a través de las celdas deextracción. 11. 11. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas según reivindicación 1, caracterizado porque permiteel control exacto del volumen de extractante empleado. 12. 12. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas según reivindicación 1, caracterizado porque permitellevar a cabo la preparación de muestra y el análisis instrumentalde los extractos en un único proceso analítico en línea. 13. 13. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas, según reivindicación 1, caracterizado porque permitesu acoplamiento en línea con otros sistemas cromatográficos depurificación y/o separación-detección delanalito. 14. 14. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas según reivindicación 1, caracterizado porque elsistema de enfriamiento a la salida de la celda es opcional. 15. 15. Dispositivo miniaturizado de PLE paraextracción con líquidos en celda cerrada y a temperaturas ypresiones elevadas de muestras semi-sólidas ysólidas según reivindicaciones 1 y 15, caracterizado porqueel enfriamiento del extractante se realiza mediante un serpentín depequeño diámetro exterior que permite la rápida disipación delcalor.
