Resumen
Method of determination of thermal conductance. The present invention is a method for determining the thermal conductance of a contact between a sample and a probe, where the method makes use of a probe that comprises two different metal wires, joined together at one end to form a thermocouple, in where the union of the threads forms the tip of the probe. The method comprises: heating the probe to a constant temperature by applying an alternating current, measuring the alternating voltage drop across the probe and determining its electrical resistance, placing the probe in contact with the sample, simultaneously measuring the variation of the drop of alternating voltage and the thermoelectric voltage of the probe, determine the variation of the electrical resistance of the probe and the temperature at the tip, measure the temperature of the sample, (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
Reivindicaciones
1. REIVINDICACIONES 1.- Método de determinación de la conductancia térmica de un contacto entre una muestra (9) y una sonda (1), en donde el método hace uso de una sonda (1) que comprende dos hilos de metales diferentes, unidos entre sí por un extremo formando un termopar, en donde la unión de los hilos configura la punta de la sonda (1); en donde el método comprende las siguientes etapas: a) calentar la sonda (1) hasta una temperatura constante mediante la aplicación a través de la sonda (1) de una corriente alterna de calentamiento a una frecuencia ( /) mayor que el inverso del tiempo de relajación térmico de la sonda; b) medir la caída de voltaje en la sonda (1) a la frecuencia de calentamiento ( /) y determinar la resistencia eléctrica (R) de la sonda (1); c) colocar la sonda (1) en contacto con la muestra (9); d) medir simultáneamente la variación de la caída de voltaje a la frecuencia de calentamiento ( /) y el voltaje termoeléctrico en la sonda (1); e) determinar la variación de la resistencia eléctrica (ARsonda) de la sonda (1) a partir de la medida de la caída de voltaje en la sonda (1) y determinar la temperatura en la punta (Tpunta) a partir de la medida del voltaje termoeléctrico en la sonda (1); f) medir la temperatura de la muestra (Tmuestra); g) determinar la conductancia térmica del contacto como: A RS O "ftd .Q -K , = A (T p Unta m u estra) donde - Kj es la conductancia térmica del contacto, - ARsonda es la variación de la resistencia eléctrica de la sonda (1), - Tpunta es la temperatura en la punta de la sonda (1), - Tmuestra es la temperatura de la muestra, y - A es un factor de sensibilidad, en donde el factor de sensibilidad (4) se obtiene mediante una calibración que comprende: (i) hacer pasar por la sonda (1) una corriente continua adicional (Idc) para producir un calentamiento o enfriamiento por efecto Peltier de la punta de la sonda (1), siendo la corriente continua adicional (Idc) suficientemente pequeña para producir un calentamiento despreciable de la sonda por efecto Joule, (ii) medir la variación de la resistencia eléctrica de la sonda (1), y (iii) determinar el factor de sensibilidad A como: <img class="EMIRef" id="6a3d531e-0d6d-4ba0-a5a3-a69e4aa43542-imgf000017-0001" /> 1I d e<T>1 punta *JC donde - Idc es la corriente continua que pasa por la sonda (1); - AR0 es la variación de la resistencia eléctrica de la sonda (1) debida al calentamiento o enfriamiento por efecto Peltier producido por la corriente continua Id c ; - S es el coeficiente Seebeck de la punta; - Tpunta es la temperatura absoluta en la punta de la sonda (1). 2. - Método según la reivindicación anterior, en donde la frecuencia de la corriente de calentamiento ( / ) verifica: f > 10 /<t> donde r es el tiempo de relajación térmico de la sonda (1). 3. - Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el valor de la corriente continua (Idc) durante la calibración verifica: .1T punta<S> dc ~ 10R donde R es la resistencia eléctrica de la sonda (1) determinada en la etapa b). 4. - Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el voltaje termoeléctrico, la variación de la caída de voltaje y/o la variación de la resistencia eléctrica de la sonda (1) se miden mediante un amplificador Lock-in. 5. - Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la longitud de los hilos está comprendida entre 100 y 800 ^m. 6. - Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los hilos de la sonda (1) son de diámetro micrométrico. 7. - Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el diámetro de los hilos está comprendido entre 1 y 5 ^m. 8. - Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los hilos de la sonda (1) están unidos mediante soldadura. 9. - Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la sonda (1) comprende dos hilos de Wollaston, en donde un hilo de Wollaston comprende un núcleo de Pt y el otro hilo de Wollaston comprende un núcleo de Pt<9>o/Rhio, estando dichos núcleos cubiertos de Ag, y en donde los hilos de la sonda son una porción de los núcleos de los hilos de Wollaston libres de Ag. 10. - Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la sonda (1) comprende una fibra de cuarzo, en donde cada hilo está configurado como una pista metálica, estando las dos pistas metálicas dispuestas en lados opuestos de la fibra de cuarzo y unidas en un extremo de la fibra de cuarzo. 11. - Método según la reivindicación 10, en donde las pistas metálicas están unidas mediante un elemento conductor eléctrico. 12. - Método según la reivindicación 11, en donde el elemento conductor eléctrico es oro. 13. - Método según la reivindicación 11 ó 12, en donde el elemento conductor eléctrico está depositado en la fibra de cuarzo mediante evaporación. 14. - Método según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13, en donde la fibra de cuarzo está configurada con una geometría tal que en dicho extremo de la fibra de cuarzo las pistas metálicas convergen. 15. - Método según la reivindicación 14, en donde la fibra de cuarzo está redondeada en dicho extremo. 16. - Método según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 15, en donde las pistas metálicas están depositadas en la fibra de cuarzo mediante evaporación. 17.- Método según cualquiera de las reivindicaciones 10 a 16, en donde el diámetro de la fibra de cuarzo está comprendido entre 40 y 60 ^m. 18.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la muestra es una muestra conductora eléctricamente y en donde el método comprende utilizar la sonda (1) como punta de un microscopio de efecto túnel, comprendiendo: polarizar la sonda (1) aplicando un voltaje alterno adicional de amplitud y frecuencia distinta a la empleada en el calentamiento de la sonda (1); y detectar la corriente túnel. 19.- Método según la reivindicación 18, en donde la corriente túnel se detecta en la muestra conductora mediante un preamplificador en conexión con un amplificador Lock-in simultáneamente a la medida de la conductancia térmica. 20.- Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde en la etapa de calentar la sonda (1) a una temperatura constante mediante la aplicación de una corriente alterna a una frecuencia de calentamiento ( /) , dicha corriente se genera aplicando un voltaje asimétricamente a los hilos de la sonda (1) de forma que la punta esté a voltaje cero a dicha frecuencia de calentamiento ( /) .
