Resumen
Detection and quantification of solid metallic nanoparticles by laser-induced ablation spectroscopy (LIBS) with functionalized glass support. The use of metallic nanoparticles (NPMs) has spread in science and industry. Due to their small size (between 1 and 100 nm) they have unique physical and chemical properties. However, due to the wide range of sizes, there is controversy regarding NPMs as toxic agents for human health or the environment, making their quantification necessary in certain samples. At the same time, but this size constitutes an important analytical challenge. A novel and economical, easy-to-execute NPMs analysis method is proposed that allows quantification with almost no sample preparation and high sensitivity, based on the LIBS spectroscopy technique using a previously glass surface as a support for the sample. functionalized with silane groups. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
Reivindicaciones
1. REIVINDICACIONES 1. Método de detección de nanopartículas sólidas metálicas caracterizado porque comprende: - Funcionalizar la superficie de un soporte de vidrio con grupo silano - Depositar sobre soporte funcionalizado las nanopartículas metálicas a analizar - Realizar un análisis por espectroscopia de ablación inducida por láser (LIBS) de las partículas soportadas sobre el vidrio funcionalizado. 2. Método, según reivindicación 1, donde la funcionalización del soporte de vidrio comprende las siguientes etapas: - Activación de la superficie de vidrio mediante inmersión en una disolución de acuosa de un ácido mineral en concentraciones entre 5 - 50 % m/m. - Lavado del vidrio activado por inversión en una solución de con agua tipo 1, de conductividad eléctrica máxima a 250C = 0.056 pS/cm y resistividad eléctrica mínima a 25 0C = 18.2 MQ-cm. - Inmersión de los soportes de vidrio previamente lavados en una solución de peróxido de hidrógeno (H202) entre el 10-50% (m/m) entre 30-80 0C de temperatura durante 15-50 minutos; enfriamiento posterior a temperatura ambiente; agregación de una solución de hidróxido de amonio (NH40H) concentrado (25.0 - 30.0 % NH3 base); posterior enjuague vigorosamente con agua tipo 1; y último lavado con metanol (>99.8% m/m). - Inserción de los grupos silano (-SH) en la superficie del vidrio mediante la inmersión, durante un tiempo comprendido entre 10 y 40 minutos a temperatura ambiente, del vidrio previamente activado y lavado, en una disolución de 3-(mercaptopropil) trimetoxisilano entre el 0.5 - 5%, empleando como disolvente una solución de metanol en agua (tipo 1) entre 10-30 % en metanol, previamente ajustada a un pH entre 2 y de 5 con ácido acético y agitada vigorosamente durante 10 min. - Extracción de la solución previa, enjuague vigoroso con etanol (>96% m/m) y posterior curado y secado en horno a 80-1200C entre 10-40 minutos. 3. Método, según reivindicación 2, donde la superficie de vidrio portaobjetos o cubreobjetos se activa mediante la inmersión, en primer lugar, en una solución acuosa de ácido nítrico entre 5-50 %, a temperatura ambiente durante 24 horas, y se lava con agua antes de ser sumergido en una solución acuosa de peróxido de hidrógeno entre 10-50 % manteniendo la temperatura entre 30-80 °C durante 15 50 minutos para, después, enfriarlo hasta temperatura ambiente antes de añadir 5 mi de disolución concentrada de hidróxido de amonio (NH4OH) entre 25-30 % NH3. 4.Método, según reivindicación 2, donde los grupos silano en la superficie del soporte de vidrio activado se injertan sumergiendo durante 1-30 minutos el vidrio activado en una solución de metanol al 10-30% en agua tipo 1, con un pH previamente ajustado entre 2-5 sobre la que se añade ácido acético, para disolver 3-(mercaptopropil) trimetoxisilano hasta una concentración final entre 0.5-5 %. 5. Método, según reivindicaciones anteriores, donde las nanopartículas metálicas con nanopartículas de oro. 6. Método, según reivindicaciones anteriores, donde las nanopartículas metálicas con nanopartículas de plata. 7. Método, según reivindicaciones anteriores, donde las nanopartículas metálicas pueden ser de cualquier metal comprendidas en el rango de 1a 500 nm. 8. Soporte de vidrio funcionalizado con grupos silano, según reivindicaciones 2 a 4, caracterizado porque dispone de pocilios para colocar diferentes muestras de nanopartículas metálicas previa disolución en medio acuoso. 9. Equipo para la detección y cuantificación de nanopartículas metálicas, según el método reivindicado, donde el espectrómetro de ablación inducida por láser emplea un láser de Nd:YAG que trabaja a una frecuencia de 1 a 100 Hz a una longitud de onda de 1064 nm que irradia sobre una muestra de nanopartículas colocada sobre el soporte de vidrio funcionalizado provocando un produciendo un plasma cuya radiación es detectada mediante un sensor óptico ICCD.
