Resumen
The present invention relates to a method for manufacturing hybrid photocatalysts or nanocomposites comprising titanium oxide and few-layer graphene nanoparticles with catalytic properties for the photodegradation of organic pollutants in aqueous solutions. Said invention fits perfectly in the chemical and chemical technology sectors and belongs to the field of environmental engineering; specifically, the application thereof will involve the treatment of aqueous effluents contaminated with herbicides and pesticides.
Reivindicaciones
1. REIVINDICACIONES 1. Procedimiento de obtención de nanocomposites de TiO<2>y grafeno caracterizado por que comprende las siguientes etapas: a) exfoliar mecánicamente grafito moliendo en un molino de bolas de grafito junto con melamina en una relación en peso de 1:3 respectivamente a una velocidad de entre 75 rpm y 125 rpm durante un tiempo de entre 20 min y 40 min, realizando cada intervalo de entre 2 min y 5 min una inversión de giro; b) lavar el producto obtenido en la etapa (a) con agua a una temperatura de entre 60°C y 80°C; C) mezclar isopropóxido de titanio con un alcohol de bajo punto de ebullición y cadena corta de entre 1 y 5 carbonos, preferiblemente el etanol, en presencia de una disolución acuosa salina, preferiblemente el KOI, entre el 0,2 y el 1 ,0 % en volumen; d) sonicar el producto obtenido en la etapa (c) y posteriormente lavar, al menos una vez con agua mediante diálisis, el precipitado obtenido y secar mediante liofilización durante un tiempo de entre 65 h y 80 h en vacío a una temperatura de entre 70°C y 90°C; e) mezclar en molino planetario el producto obtenido en la etapa (b) y un porcentaje en peso de entre 0,05% y 2% del producto de la etapa (d); y f) sonicar el producto obtenido en la etapa (e) y liofilizar a una temperatura de entre 70 y 90°C en vacío durante un tiempo de entre 60 min y 80 min. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, donde la mezcla de la etapa (e) es entre un porcentaje en peso de entre 0,1% y 1% del producto de la etapa (d) respecto del producto de la etapa (b), preferiblemente de entre 0,4% y 0,6% en peso. 3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, donde la mezcla mecánica de la etapa (e) se realiza en un molino planetario con bolas de zirconia durante un tiempo de entre 10 y 20 minutos y a una velocidad de entre 80 rpm y 120 rpm. 4. Un nanocomposite de TiO<2>y grafeno obtenido mediante el procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3. 5. Un nanocomposite de TiO<2>y grafeno descrito según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que comprende • grafeno de pocas capas en un porcentaje en peso de entre 0,05% y 2%; y • nanopartículas de TiO<2>de un tamaño de diámetro de entre 2 nm y 50 nm; donde las nanopartículas están depositadas sobre la superficie del grafeno de pocas capas, donde en el espectro Raman, realizado en un equipo equipado con un láser de longitud de onda de 532 nm con una densidad de potencia por debajo de 1 mW μm<-2>, muestra una banda Eg con un máximo en torno a 160 cm<1>del espectro Raman. 6. Nanocomposite según la reivindicación 5, donde el porcentaje en peso en grafeno de pocas capas es de entre 0,4% y el 1,1% y donde el pico es simétrico y cuya anchura a media altura del pico de la banda Raman con el máximo en tomo al 160 cm<1>es de entre 20 cm<1>y 30 cm<1>. 7. Nanocomposite según la reivindicación 6, donde el porcentaje en peso en grafeno de pocas capas es de entre 0,4% y 0,6%. 8. Nanocomposite según cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, donde el tamaño de las nanopartículas de TiO<2>es de entre 3 nm y 17 nm. 9. Uso del nanocomposite según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 8 como fotocatalizador híbrido. 10. Uso del nanocomposite según la reivindicación 9 como fotocatalizador de reacciones de foto-oxidación. 11. Uso del nanocomposite según la reivindicación 10 como fotocatalizador eficiente en la eliminación de pesticidas. 12. Uso del nanocomposite según la reivindicación 11, donde los pesticidas son seleccionados de entre isoproturón, alacloro, metomilo, pirimetanil y cualquier combinación de los anteriores. 13. Uso del nanocomposite según la reivindicación 12, donde los pesticidas tienen una concentración de entre 5 mg-L<1>y 10 mg-L<1>. 14. Uso del nanocomposite según cualquiera de las reivindicaciones 9 a 13, mediante aplicación de una radiación con una longitud de onda de entre 365 nm y 780 nm. 15. Procedimiento de fotodegradación de pesticidas que comprende: a) poner en contacto el nanocomposite descrito según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 8 en una disolución acuosa; y b) aplicar una radiación a la disolución de la etapa (a) con una longitud de onda de entre 365 nm y 780 nm. 16. Procedimiento según la reivindicación 15, donde el tiempo de irradiación es de entre 300 min y 550 min. 17. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 15 o 16, donde las condiciones de presión son de entre 90000 Pa y 140000 Pa. 18. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 15 a 17, donde las condiciones de temperatura son de entre 10°C y 40°C.
