Resumen
The present invention describes a process for obtaining a monocrystal in volume of cd1-xznxte-czt, according to the modified bridgman method using a pyrolytic boron nitride crucible and comprising a steam growth process comprising the following steps: the growth system at a constant temperature higher than 20ºC with respect to the melting point temperature of the starting material; decrease in the temperature of the growth system reached in the previous stage until reaching a temperature of 1120º c; and maintaining the temperature reached in the previous constant stage until annealing of the monocrystal. The invention also relates to an apparatus for carrying out the process comprising 3 heating elements that provide a temperature profile for obtaining the monocrystal. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
Reivindicaciones
1. 1. Procedimiento para la obtención de unmonocristal en volumen deCd1-xZnxTe-CZT, según elmétodo Bridgman Modificado que utiliza un crisol de nitruro de boropirolítico que comprende un proceso de crecimiento en vapor delmonocristal caracterizado porque comprende las siguientesetapas: 2. (i) someter el sistema de crecimiento a unatemperatura constante superior en 20ºC con respecto a la temperaturadel punto de fusión del material de partida; 3. (ii) disminución de la temperatura del sistemade crecimiento alcanzada en la etapa anterior sometiéndolo a ungradiente de temperatura de 10ºC/cm a medida de se desplaza elsistema de crecimiento hasta que el sistema de crecimiento alcanzauna temperatura de 1120ºC; y 4. (iii) mantener el sistema de crecimiento a latemperatura alcanzada en la etapa (ii) constante hasta el recocidodel monocristal. 5. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, enel que los materiales de partida se funden a una velocidadcomprendida entre de 20ºC/h y 150ºC/h hasta alcanzar la temperaturaconstante de la etapa (i) . 6. 3. Procedimiento según cualquiera de lasreivindicaciones 1 o 2, en el que en la disminución de latemperatura de la etapa (ii) se hace desplazando el sistema decrecimiento a una velocidad de 0, 4 mm/h durante un tiempo de 216horas. 7. 4. Procedimiento según cualquiera de lasreivindicaciones 1 a 3, que comprende además las siguientes etapasprevias al proceso de crecimiento: 8. 1) - limpiar la ampolla de cuarzo (9) 9. 2) - limpiar el crisol de pBN (7) 10. 3) - limpiar el material de partida; 11. 4) - llenar el crisol de pBN (7) ; 12. 5) - introducir el crisol de pBN en el interiorde la ampolla de cuarzo; 13. 6) - introducir el cilindro de cuarzo (6) ; 14. 7) - cerrar la ampolla de cuarzo en vacíodinámico; 15. 8) - colocar los termopares de medida; 16. 9) - introducir todos los componentes en elinterior de un tubo de cuarzo protector (15) . 17. 5. Procedimiento según la reivindicación 4 en elque la etapa 1) comprende llevar a cabo las siguientesoperaciones: 18. 1-i) 19. 1-ii) 20. 1-iii) 21. 1-iv) 22. 1-v) 23. 6. Procedimiento según la reivindicación 4, enel que la etapa 2) comprende llevar a cabo las siguientesoperaciones: 24. 2-i) 25. 2-ii) 26. 2-iii) 27. 7. Procedimiento según la reivindicación 4, enel que la etapa 3) comprende introducir el material de partida enHCl concentrado durante 10 minutos, y a continuación en un baño demetanol, donde se mantiene hasta su utilización. 28. 8. Procedimiento según la reivindicación 4, enel que la etapa 4) comprende introducir en el crisol los elementosquímicos individuales de calidad 6N, para la obtención delmonocristal y en este orden: Te, Zn y Cd. 29. 9. Procedimiento según la reivindicación 4, enel que la etapa 6) comprende introducir el cilindro de cuarzo (6) yrealizar un vacío de 10- 6 mbar, durante 16 horas. 30. 10. Procedimiento según la reivindicación 4, enel que la etapa 7) comprende el cerrado de la ampolla en vacíodinámico mediante una llama de O2 y propano, sobre la zonaocupada por el cilindro de cuarzo. 31. 11. Procedimiento según cualquiera de lasreivindicaciones 1 a 10, que comprende enfriar el monocristalobtenido en la etapa (iii) hasta temperatura ambiente. 32. 12. Procedimiento según la reivindicación 11, enel que el enfriamiento se produce a una velocidad comprendida entre2ºC/h y 50ºC/h. 33. 13. Aparato para la puesta en práctica delprocedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, quecomprende: 34. 14. Aparato según la reivindicación 13, en elque el sistema de crecimiento comprende una ampolla de cuarzo (9) encuyo interior se dispone un crisol de nitruro de boro pirolítico (7) que se mantiene sobre cuatro pines de cuarzo de la ampolla (11) dejando un área libre entre la ampolla y el crisol (8) y un espaciovacío hasta el cilindro de cuarzo (6) que sella la ampolla decuarzo. 35. 15. Aparato según la reivindicación 14, caracterizado porque las dimensiones de la ampolla de cuarzo (9) son 25 mm de diámetro interior, 1.5 mm de espesor y una longitudtotal de 450 mm; tiene uno de los extremos cerrado en forma desemiesfera, y presenta un estrangulamiento de la misma a 230 mm, quesoporta el cilindro de cuarzo (6) ; el crisol de nitruro de boropirolizado (7) presenta 150 mm de longitud, 23 mm de diámetrointerno y 1 mm de espesor y se encuentra soportado sobre cuatropines de cuarzo (11) situados a 60 mm del extremo inferior cerradoen forma de semiesfera de la ampolla de cuarzo dejando un área librede contacto entre la ampolla y el crisol del 90% y 20 mm de espaciovacío en la parte superior de la ampolla, entre la parte superiordel crisol (7) y el cilindro de cuarzo (6) , dejando 1 mm de vacíoentre la pared del crisol y la ampolla de cuarzo (9) . 36. 16. Aparato según la reivindicación 13, en elque la temperatura del horno (1) es 1100ºC, la temperatura del horno (2) es 1135ºC y la temperatura del horno (3) es 1100ºC. 37. 17. Aparato según cualquiera de lasreivindicaciones 13 o 16, en el que la longitud de los treselementos calefactores es 480 mm; presentan un orificio interior dediámetro 35 mm, y el orden es el siguiente: el elemento calefactor (3) en la parte inferior en la posición 0-240 mm; elelemento calefactor (2) en la parte central en la posición240-360 mm; y el elemento calefactor (1) en la partesuperior en la posición 360-480 mm. 38. 18. Aparato según cualquiera de lasreivindicación 13 a 17, que comprende los siguientes termopares dePt/Pt-Rh: 39. termopares de medida situados respectivamenteen el centro de los tres elementos calefactores (5) , y 40. termopares situados de la siguienteforma: 41. en el interior de un tubo de cuarzo quesoporta la ampolla de cuarzo, y situados en la parte central de tubode cuarzo (10) ; y 8 termopares en el exterior de la ampolla decuarzo en forma de espiral. 42. 19. Aparato según cualquiera de lasreivindicaciones 13 a 18, que comprende un tubo de cuarzo comosoporte de la ampolla de cuarzo, centrado con respecto a la ampollade 12 mm de diámetro interior y 1, 5 mm de espesor. 43. 20. Aparato según la reivindicación 19, en elque el tubo de cuarzo está centrado con 5 gramos de manta de alúminaen la parte superior ocupando una longitud de 6 mm, y 6 gramos en laparte inferior ocupando una longitud de 7, 5 mm y dejando una zonavacía entre ambas partes de 16 mm de longitud. 44. 21. Aparato según cualquiera de lasreivindicaciones 13 a 20, en el que el conjunto formado por laampolla de cuarzo (9) , el crisol de nitruro de boro pirolítico, eltubo de cuarzo soporte de la ampolla, los termopares de medida (10) en el interior del tubo de cuarzo, y los 8 termopares en el exteriorde la ampolla de cuarzo en forma de espiral se encuentran dentro deun tubo de cuarzo protector (15) de 70 cm de longitud, 32 mm dediámetro y 1, 5 mm de espesor. 45. 22. Empleo del monocristal obtenido por elprocedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, comodetector de radiación X y Gamma, en materiales fotoeléctricos y encélulas fotovoltaicas.
